Méthodes physiques d'évaluation des médicaments
Certaines des méthodes physiques d'évaluation des médicaments sont énumérées ci-dessous:
a) Matière étrangère:
Les matières étrangères sont des matières consistant en tout ou partie des éléments suivants:
i) Parties de matériel végétal médicinal ou autre que celles nommées avec les limites spécifiées pour le matériel végétal concerné.
(ii) Tout organisme, partie ou produit d'un organisme, autre que celui mentionné dans le cahier des charges et la description du matériel végétal concerné.
(iii) Adjuvants minéraux n'adhérant pas aux matières végétales médicinales telles que le sol, les cailloux, le sable et la poussière
iv) contamination par les moisissures, les insectes ou d’autres animaux.
Méthode:
Peser avec précision 100 à 500 g d'échantillon d'origine et l'étaler en une couche mince. Inspectez l'échantillon à l'œil nu ou à l'aide d'une lentille 6X et séparez manuellement les matières organiques étrangères aussi complètement que possible. Pesez et déterminez le pourcentage de matière organique étrangère à partir du poids du médicament pris. Utilisez la quantité maximale d'échantillon pour les médicaments grossiers ou volumineux.
b) Rotation optique:
La rotation optique est indiquée par α et correspond à l'angle de rotation du plan de polarisation lorsque la lumière polarisée traverse une couche de liquide. La rotation peut être dans le sens des aiguilles d'une montre ou vers la droite (Dextrorotation) ou dans le sens inverse des aiguilles d'une montre ou vers la gauche (Laevorotation) et est désignée respectivement par + ve et négative. La rotation est étudiée habituellement à la longueur d'onde de la raie D du sodium à une température de 19, 5 à 20, 5 0 C, sur une couche de 1 dm d'épaisseur.
c) Point de fusion:
Sécher le matériau finement pulvérulent sous transfert de pression réduite dans un tube capillaire sec en le tapotant à une hauteur d'environ 4 à 6 mm. chauffer lentement un liquide approprié, comme mentionné ci-dessus, en remuant constamment. Placez le bulbe du thermomètre immergé dans le liquide de sorte que la graduation soit très claire. Fixez le tube contenant le matériau sur ce thermomètre et observez de près en maintenant les yeux au niveau correspondant avec le thermomètre. Observez la température à laquelle la liquéfaction de l'échantillon a lieu.
Le thermomètre est généralement calibré avec une valeur de correction:
t c = 0, 00016 n (t s -t d ):
tc = valeur de correction à ajouter à la température observée.
T s = température moyenne de la colonne émergente au moment de la normalisation.
t d = température moyenne de la colonne émergente au moment où le point de fusion a été enregistré.
n = nombre de ° C que la colonne exposée étend.
d) Valeurs des cendres:
Les valeurs de cendre sont utiles pour déterminer la qualité et la pureté des drogues brutes, en particulier sous forme de poudre. L'incinération des médicaments végétaux a pour objectif d'éliminer toutes les traces de matière organique qui pourraient sinon interférer dans une détermination analytique. Lors de l'incinération, les médicaments bruts laissent normalement une cendre généralement constituée de carbonates, phosphates et silicates de sodium, de potassium, de calcium et de magnésium.
Détermination des valeurs de cendres:
je. Total des cendres:
Prenez environ 2 ou 3 g du médicament broyé avec précision dans un plat goudronné en platine ou en silice préalablement allumé et pesé. Dispersez le médicament moulu dans une couche fine et uniforme au fond du plat. Incarné en augmentant progressivement la chaleur - ne dépassant pas la chaleur rouge terne - jusqu'à ce qu'il soit exempt de carbone, refroidir et peser.
Si une cendre sans carbone ne peut pas être obtenue de cette manière, épongez la masse carbonisée avec de l'eau chaude, collectez le résidu sur un papier filtre sans cendre, incrustez le résidu et ajoutez du filtrat, ajoutez le filtrat, évaporez à sec et enflammez à basse température.
Calculez le pourcentage de cendres par rapport au médicament séché à l'air. Exemple: Curcuma longa pas plus de 90%; Glycyrrhiza globra pas plus de 10, 0%
ii. Cendres insolubles dans l'acide:
Faites bouillir la totalité des cendres pendant cinq minutes avec 25 ml d'acide chlorhydrique dilué, collectez l'insoluble dans un creuset de Gooch ou sur du papier filtre sans cendres, lavez-le à l'eau chaude, enflammez et pesez. Calculez le pourcentage de cendres insolubles dans l’acide par rapport au médicament séché à l’air. Exemple Feuille de séné Pas moins de 2, 0%; Achyranthes aspera pas plus de 1, 5%; Curcuma longa pas plus de 10%; Glycyrrhiza globra Pas plus de 2, 5%
iii. Cendres solubles dans l'eau:
Faites bouillir le total des cendres pendant 5 minutes avec 25 ml d'eau; recueillir les matières insolubles dans un creuset de Gooch ou sur du papier filtre sans cendres, laver à l'eau chaude et allumer à poids constant à basse température. Soustrayez le poids des matières insolubles du poids des cendres; la différence de poids représente les cendres solubles dans l'eau. Calculez le pourcentage de cendres solubles dans l'eau par rapport au médicament séché à l'air.
iv. Cendres sulfatées:
Un creuset en silice a été chauffé jusqu'à rougeur pendant 10 minutes, on l'a laissé refroidir dans des dessiccateurs et pesé. 1 g de substance a été pesé avec précision et transféré dans le creuset. Au début, elle a été enflammée doucement, jusqu'à ce que la substance soit complètement carbonisée.
Ensuite, le résidu a été refroidi et humidifié avec 1 ml d'acide sulfurique concentré, chauffé doucement jusqu'à ce que les fumées blanches ne soient plus dégagées et enflammé à 800 ° C ± 25 ° C jusqu'à ce que toutes les particules noires aient disparu. L'allumage a été effectué dans un endroit protégé des courants d'air.
On a laissé refroidir le creuset et ajouté quelques gouttes d'acide sulfurique concentré et chauffé. Allumé comme avant, laissé refroidir et pesé. L'opération a été répétée jusqu'à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus de 0, 5 mg. calculer le pourcentage de cendres sulfatées par rapport au médicament séché à l'air.
e) Valeurs extractives:
Les valeurs extractives des drogues brutes sont utiles pour leur évaluation, en particulier lorsque les composants d’un médicament ne peuvent pas être facilement estimés par un autre moyen. De plus, ces valeurs indiquent la nature des constituants présents dans un médicament brut.
Détermination des valeurs extractives:
i) Extraction soluble dans l’alcool:
Macérer 5 g du médicament séché à l'air, grossièrement en poudre, avec 100 ml d'alcool du dosage spécifié dans un ballon fermé pendant 24 heures. en secouant fréquemment pendant 6 heures. et permettant de rester debout pendant 18 heures. Filtrer rapidement en prenant des précautions contre la perte d'alcool; évaporer 25 pour cent de l'extraction soluble dans l'alcool en référence au médicament séché à l'air.
Exemple:
Achyranthes aspera Pas moins de 4, 0%; Glycyrrhiza globra Pas moins de 10, 0%.
ii) Extraction soluble dans l'eau:
Méthode-I:
Macérer 5 g du médicament séché à l'air, pulvérisé grossièrement, avec 100 ml d'eau chloroformée de la concentration indiquée dans un ballon fermé pendant 24 heures, en agitant fréquemment pendant 6 heures et en laissant reposer pendant 18 heures. Filtrer rapidement en prenant des précautions contre la perte d'alcool; évaporer 25 pour cent de l'extraction soluble dans l'alcool en référence au médicament séché à l'air.
Méthode II:
Ajouter 5 g à 50 ml ƒ d'eau à 80 ° C dans un ballon à bouchon. Bien agiter et laisser reposer 10 minutes; refroidissement à 15 ° C et addition de 2 g de kieseliguhr; filtration. Transférer 5 ml de filtrat dans un bassin évaporé goudronné de 7, 5 cm de diamètre, évaporer le solvant au bain-marie, poursuivre le séchage pendant une demi-heure, enfin sécher à l'étuve à la vapeur pendant 2 heures et peser le résidu. Calculez le pourcentage d'extraction soluble dans l'eau par rapport au médicament séché à l'air.
Exemple:
Achyranthes aspera: pas moins de 18, 0%; Glycyrrhiza globra: pas moins de 20, 0%
Appareil Soxhlet:
Ce sont des processus continus de percolation à chaud. Ils sont utiles non seulement pour l'extraction mais aussi pour l'isolement à petite échelle de constituants chimiques.
f) Teneur en humidité:
La teneur en humidité est déterminée par les méthodes suivantes.
(i) perte de séchage:
Pesez un flacon pesant peu profond, muni d’un bouchon en verre, qui a été séché dans les mêmes conditions pour être utilisé dans la détermination. Transférer dans le flacon la quantité d'échantillon, le recouvrir et peser avec précision le flacon et son contenu.
Répartissez l'échantillon aussi régulièrement que possible en agitant doucement sur le côté jusqu'à une profondeur maximale de 10 mm. Placez la bouteille chargée dans la chambre de séchage (four ou dessiccateurs), retirez le bouchon du bouchon et laissez-le également dans la chambre. Sécher l'échantillon jusqu'à poids constant ou pendant la durée et la température spécifiées. Une fois le séchage terminé, ouvrez la chambre de séchage, fermez rapidement la bouteille et laissez-la refroidir à la température ambiante dans des dessiccateurs avant de la peser. Peser la bouteille et le contenu.
ii) appareil Karl Fischer:
Ceci est une méthode chimique pour la détermination de la teneur en eau.
iii) distillation:
L'échantillon à analyser est placé dans un ballon avec un solvant non miscible saturé d'eau approprié (Toulene, xylène, tétrachlorure de carbone) et des morceaux de pot poreux, puis distillé. L'eau présente dans l'échantillon présente une pression partielle considérable et se décompose avec le solvant, se condensant dans le distillat sous forme de couche non miscible.
iv) Méthode par chromatographie en phase gazeuse:
g) Indice de réfraction:
L'indice de réfraction est défini comme le rapport de la vitesse de la lumière dans le vide à la vitesse de la substance et correspond au rapport du sinus de l'angle d'incidence sur le site de l'angle de réfraction. Il est mesuré au moyen d'un réfractomètre. L'indice de réfraction change si une huile particulière est mélangée à une autre huile. Les mesures de l'indice de réfraction sont particulièrement utiles pour l'évaluation de la pureté de l'huile volatile et de l'huile fixe.
Exemple:
Indice de réfraction de l'huile de cassia 1, 61 et de l'huile de cannelle de 1, 573 à 1, 600, etc.
h) teneur en huile volatile:
La méthode de distillation (appareil Clevenger) est utilisée pour déterminer la teneur en huile volatile. Le médicament pesé est placé dans un ballon à distiller avec de l’eau ou un mélange d’eau et de glycérine et est connecté à un récepteur, lequel est rempli d’eau et est connecté au condenseur. Lors de la distillation, l'huile et l'eau se condensent et l'huile volatile qui s'accumule dans le récepteur gradué est mesurée en une couche au dessus de l'eau.
(i) indice de gonflement:
Peser avec précision 1 gramme de matière végétale dans une éprouvette graduée de 25 ml munie d'un bouchon en verre. Le diamètre interne du cylindre doit être d’environ 16 mm et la longueur de la partie graduée d’environ 125 mm, indiquée par divisions de 0, 2 ml de 0 à 25 ml vers le haut.
Ajoutez 25 ml d'eau et agitez bien le mélange toutes les 10 minutes pendant 1 heure. laisser reposer pendant 3 heures à la température ambiante. Mesurer le volume en ml occupé par le matériel végétal, y compris tout mucilage collant. Calculez la valeur moyenne de la détermination individuelle.
(j) valeurs R f :
La chromatographie sur couche mince est utilisée pour évaluer quantitativement et qualitativement les médicaments. La valeur de R f correspond au rapport de la distance parcourue par le soluté à la distance parcourue par le solvant sur une couche mince d’un adsorbant. La valeur R f d'un composé est caractéristique et peut être utilisée pour identifier le composant par comparaison avec l'étalon de référence. Les intensités des points chromatographiques visualisés peuvent être comparées visuellement et la méthode peut être utilisée pour éliminer les médicaments de qualité inférieure ou adultérés.
R f = Distance parcourue par le composant (soluté) / Distance parcourue par le solvant
k) spectroscopie:
C'est la mesure et l'interprétation du rayonnement électromagnétique absorbé ou émis lorsque les molécules, les atomes ou les ions d'un échantillon passent d'un état d'énergie à un autre.
je. Spectrophotométrie ultraviolette et visible:
Lorsque le rayonnement traverse une couche de solution contenant une substance absorbante, une partie du rayonnement est absorbée. l'intensité du rayonnement sortant de la solution est inférieure à l'intensité du rayonnement qui y pénètre. L'ampleur de l'absorption est exprimée en termes d'absorbance. A, défini par l'expression
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = intensité du rayonnement passant dans la couche absorbante.
I = l'intensité du rayonnement qui en sort.
L'absorbance dépend de la concentration de la substance absorbante dans la solution et de l'épaisseur de la couche absorbante prélevée pour la mesure.
Par commodité de référence et pour faciliter les calculs, l’absorbance d’une couche de 1 cm d’une solution à 1% p / v est évaluée par l’expression:
A (1%,, 1 cm) = A / cl
c = concentration de la substance absorbante exprimée en pourcentage p / v.
l = l'épaisseur de la couche absorbante en cm.
La valeur de A (1%, 1 cm) à une longueur d'onde particulière dans un solvant donné est une propriété de la substance absorbante.
